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1、清潔儀器表面,用干凈的軟布擦拭,去除灰塵和污漬,對(duì)于進(jìn)樣口、檢測(cè)器等容易積累雜質(zhì)的部位,可使用專(zhuān)用的清潔劑進(jìn)行小心擦拭,確保無(wú)殘留雜質(zhì)。
2、維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng):更換進(jìn)樣墊,防止進(jìn)樣口漏氣。如果使用的是自動(dòng)進(jìn)樣器,要清洗進(jìn)樣針,可將進(jìn)樣針浸泡在適當(dāng)?shù)娜軇┲谐暻逑矗缓罅栏桑员苊鈽悠窔埩艉徒徊嫖廴尽?/span>
3、處理色譜柱:根據(jù)色譜柱的類(lèi)型和使用情況進(jìn)行處理。非極性柱通常可在較低溫度下通載氣老化一段時(shí)間后,將柱兩端密封保存;極性柱可能需要用適當(dāng)?shù)娜軇_洗后再密封。
4、關(guān)閉氣源:確保載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)獾葰庠吹拈y門(mén)關(guān)閉,防止氣體泄漏。
5、切斷電源:關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),并拔掉插頭。
1、檢查儀器連接:開(kāi)機(jī)前仔細(xì)檢查氣相色譜儀的各個(gè)部件之間的連接是否牢固,包括色譜柱與進(jìn)樣口、檢測(cè)器的連接,氣路管道的連接等,確保無(wú)松動(dòng)或泄漏。
2、開(kāi)啟氣源:緩慢打開(kāi)載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)獾葰庠吹拈y門(mén),調(diào)節(jié)減壓閥至合適的壓力,并通過(guò)氣相色譜儀的氣路控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)獾牧髁恐梁线m值,檢查氣路是否有泄漏。
3、設(shè)置參數(shù):根據(jù)分析需要,設(shè)置進(jìn)樣口溫度、柱溫箱溫度、檢測(cè)器溫度等參數(shù)。升溫過(guò)程要緩慢,避免溫度急劇變化對(duì)色譜柱和儀器造成損害。
4、檢查檢測(cè)器:對(duì)于一些需要預(yù)熱的檢測(cè)器,如氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),要先通載氣一段時(shí)間后再點(diǎn)火,檢查檢測(cè)器的基線是否穩(wěn)定,信號(hào)是否正常。
5、進(jìn)樣測(cè)試:在確認(rèn)儀器各項(xiàng)參數(shù)穩(wěn)定后,可先進(jìn)行一針空白進(jìn)樣,觀察色譜圖是否有異常峰或基線波動(dòng),以判斷儀器是否正常。
3、清潔進(jìn)樣器:如果是手動(dòng)進(jìn)樣器,要清洗進(jìn)樣針和進(jìn)樣閥,可將進(jìn)樣針用有機(jī)溶劑浸泡清洗,進(jìn)樣閥用注射器吸取溶劑反復(fù)沖洗,以去除殘留樣品。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器,要按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行清洗和維護(hù)。
4、關(guān)閉電源:關(guān)閉液相色譜儀的各個(gè)部件的電源開(kāi)關(guān),如泵、檢測(cè)器、柱溫箱等,并拔掉插頭。
1、檢查流動(dòng)相:檢查流動(dòng)相的組成、純度和體積是否符合要求,確保流動(dòng)相沒(méi)有被污染或變質(zhì)。如果使用的是緩沖鹽溶液,要檢查是否有結(jié)晶或沉淀,如有則需要重新配制。
2、排除氣泡:開(kāi)啟泵之前,要先將流動(dòng)相管路放入裝有流動(dòng)相的溶劑瓶中,通過(guò)泵的排空功能或手動(dòng)操作,排除管路中的氣泡,避免氣泡進(jìn)入系統(tǒng)影響分離效果和儀器性能。
3、安裝色譜柱:將封存的色譜柱小心安裝到儀器上,注意連接方向正確,擰緊螺母但不要過(guò)緊,防止損壞色譜柱接口。
4、設(shè)置儀器參數(shù):根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)置泵的流速、進(jìn)樣體積、檢測(cè)器波長(zhǎng)等參數(shù)。啟動(dòng)泵后,觀察壓力變化是否正常,逐漸將流速升至設(shè)定值,避免壓力突變。
5、平衡系統(tǒng):在進(jìn)樣前,讓流動(dòng)相通過(guò)色譜柱和檢測(cè)器,使系統(tǒng)達(dá)到平衡狀態(tài),直到基線穩(wěn)定。一般需要平衡 30 分鐘至數(shù)小時(shí),具體時(shí)間取決于色譜柱和流動(dòng)相的性質(zhì)。

